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    行业动态

    邢志:样品前处理仪器 10年中国制造的超越
    信息来源:分析测试百科 上传日期:2019-11-08 点击率:427次


    谈到清华大学分析中心的邢志老师,很多人都有深刻印象:对原子光谱、对元素分析始终保持热忱,不断探索新方法、新应用,探索仪器的改进,而且发起聚集了一批热爱光谱仪器和元素分析的专家,不断讨论发掘元素分析无尽的价值。受到邢志老师鼓励和建设性改进意见的中国企业如屹尧科技等,不断地加速制造出更多高水准的仪器。今天,我们通过此次访谈,更深入地了解邢志老师对元素分析的洞察,并记录了他与中国制造的一段佳话。也许通过这个缩影,可以鼓舞更多高等学府满怀热忱的学者,同中国制造企业的紧密合作,为中国制造打造更多的硬核技术,实现更大的超越……



    清华大学分析中心邢志在两台中国制造的样品前处理设备前


    元素分析:一生所爱

    谈到自己的研究领域,邢志老师总保持宛如初见的热情:我的主要科研方向是原子光谱领域,应用方向主要是元素分析领域。为何一直是我的兴趣?这是因为元素分析和应用结合得非常紧密。我们研究的是元素周期表的这100多种元素,它们非常重要,因为自然界离不开元素,所有的物质都与元素息息相关。元素不同的排列组合、迁移及转化都有自身的规律,为丰富多彩的世界提供了有用的信息。我们目前对于元素的分析还停留在元素的定性和定量层面,尚没有把元素分析的作用发挥到极致。

    邢志接下来对元素分析的研究价值娓娓道来:人有生命周期,而看似一些静止的物质也有其生命周期,比如半衰期等。当我们用智慧去研究它的时候,实际上它也在静静地看着我们。但是我们还对它并不了解,所以应该更多地跟它沟通,通过互相传递信息来了解它在里面起到的作用。

    人类对于事物的认知还停留在一个浅层,对于极大的、极小的认识都还不够,还停留在中间的过渡状态。极大的认识如外太空,以现有的智慧,根本想象不到外太空是什么样的状态,多是通过各种电磁波、光信号等理论模拟出它的状态,实际上它已经超出了想象范围。人类对于极小的认识也是不够的,如在疾病中各种元素信息传递的作用等。目前,元素分析已成为无机实验室分析的重要手段,在走访各大实验室时,发现元素分析仪器几乎是每一个实验室必备的;但我们还应该进一步挖掘它的潜力,能够把这些分析仪器发挥到极致,所以我一直在从事元素分析和原子光谱的研究工作。邢志说。

    元素分析具有很大的研究价值。如金属材料行业,某种元素的添加量多一点或者少一点就完全改变了该材料的性质,而目前元素分析在该方面研究的还不够透。元素分析还能应用到现在比较热门的生命科学中,研究某种元素的作用。如众所周知的阿尔兹海默症(老年痴呆症),病因与人体缺少微量元素有一定关系,而单纯靠补充这种微量元素并不能够解决病症,而是需要元素的一个螯合物到达指定的位置,才能缓解老年痴呆症。上述都是元素分析的重要性。

    元素分析最突出的特点是:是为数不多的、能够高灵敏度检测,并能精确定量的手段。常量分析可以使用化学法(如比色法);微量分析可以通过显色法或者仪器法(如原子吸收、原子发射);质谱等其他先进仪器的出现,让元素分析测到了痕量级别,目前检出限已经达到了10-12-10-15克,如果条件、环境满足,甚至能够达到10-18克。

    元素的精确定量对前处理提出高要求

    与有机分析还考虑大量定性工作不同,元素分析由于需定性的元素只有几十种,所以更追求精确定量。但元素分析精确定量的前提是需要样品处于均匀的状态,如果想要得到均匀状态样品,就需要把它转变成溶液分散均匀。当分析对象是气体或固体样品,这些样品很有可能会存在分散不均匀、颗粒度不同、分散性不同,这就很难做精确定量。邢志如是说。

    元素分析样品前处理的挑战

    将不同类型的样品转变成溶液,是一个非常复杂的过程。邢志说。第一,需要根据不同类型的样品的特点确定前处理方法,因为无机样品前处理常用到加热灰化、加强酸消解或加强碱熔融,最后再溶解样品进样分析,所以需要判断样品有没有毒性、是否易爆炸。第二,前处理方法与样品的特性有关,如果样品有毒性、易爆炸,加酸的量、种类或者加的方式不对,就可能引起一些安全事故。第三,选择合适的消解体系,遇到难消解的样品,有些样品加酸以后根本消解不掉,还会存在肉眼可见的颗粒,那有可能是消解的体系不完善,所以需要针对不同的样品对症下药,选择合适的消解体系。第四,保证实验人员的安全,由于提高酸浓度能提高消解效率,所以在样品前处理时会用到大量的强酸,高温、强酸均是高危险的,这对人员的安全操作、安全防护提出高要求。第五,试剂纯度等因素对实验的影响也至关重要,所以元素分析实验对试剂的纯度要求、器皿的洁净程度、环境的洁净程度要求都很高。第六,样品及废液的处理,样品处理后的废液是否存在重金属或其他有毒物质,在实验完成之后也需要实验人员注意。

    传统前处理方法:耗时长、误差大

    分析时遇到的各种样品,无论是食品、材料、药品、化工品还是环境样品,在处理的时候要选择不同的方法。按照国家标准程序处理样品,大量的样品要花费大量的时间,处理周期短的可能需要30分钟,长的可能要2个小时甚至8个小时,有的样品还要静置过夜才能消解完全。而有的样品检测非常着急,要求很快出结果,这对元素分析工作者提出了挑战。

    有人说,固体直接分析最简单,不用前处理。但如果追求精准定量,就需要用相同基质的标准物质对照,来把误差降到最低,而目前固体基质的标准参考物质非常少。虽然金属材料、土壤等都有一些标准物质,但在进行样品分析的时候,需要相近的基体才可以借鉴,比如土壤样品,需要先干燥,磨成一定粒度的粉末,这就涉及到干燥程度和研磨程度是不是与标准物质的处理程度相同。其次,元素在固体中的分布情况也很重要,肉眼看起来可能是均匀的固体,但实际上仅做元素固体表面分布分析时就会发现,不同的元素分布的空间很可能不一样。所以,无需前处理的固体直接分析很难做到精确定量;大多数情况下,我们仍旧需要转成均匀的溶液态分析。

    亟需快速、高效、高通量的样品前处理方法

    样品前处理工作占据了整个元素分析实验的60-70%,一个好的元素分析者要有一定的化学基础知识,还要有大量的样品前处理的经验,才能把后续的分析工作做好,所以现在遇到的瓶颈问题是如何快速、高效、高通量地进行样品前处理?


    见证:实验室前处理仪器的发展

    实验室第一台微波消解仪

    邢志回忆到,自从毕业参加工作以来,一直从事元素分析,当时元素分析前处理的实验室条件很简陋,只有电炉。那时只能用烧杯加上强酸强碱,再到电炉上去消解。后来条件好一点后,有了实验室自制的高压密闭聚四氟消解罐,样品称好后盖上盖子,用一个不锈钢套筒套在外边拧紧密闭,再放在烘箱里加热,通过压力和温度的双重作用,加快消解效率。

    1995年左右,实验室有了第一台微波消解,那是一家国产军工企业用家用微波炉改造的微波消解仪,仪器内部用有机玻璃罩作为内衬,以防治酸蒸气的腐蚀,罐子材质是厚厚的纯聚四氟罐,上面加个盖,既没有泄压装置,也没有温度监控的装置,没有任何的防护装置,仅仅是一个拧死的罐体。

    那个年代,老式的微波炉没有那么多的设置,只有低中高火几档;通过设置时间和微波功率,来进行样品的消解。当时这已经是很奢侈的样品前处理手段。我们实验室都把它当个宝贝一样,不能随便用,因为它涉及到高温高压和强酸强碱,特别怕操作不当引起安全事故。邢志说,那是我第一次接触微波消解。但由于那台仪器很宝贵,我用的次数也不多,每次用时都得严格登记,而且不是谁随便能去用的。消解罐当时也价值几千上万,如果操作不当就会造成很大的损失。

    前处理仪器厂商逐渐雨后春笋般崛起

    2010年左右,样品前处理的手段如雨后春笋般出现,国内外的微波消解的仪器逐渐增多,甚至是全自动消解设备,而且还有全自动萃取等各种各样的前处理设
    备。这些前处理仪器不但已经研发得非常好用,而且实验室都能买得起,各企业的售后服务和零配件的供应也都非常好。国内也涌现了屹尧科技等一大批中国品牌的前处理仪器厂家,这是中国近20年前处理仪器快速发展的表现,国家的大力支持对前处理的科研工作也提供了很多帮助。

    国内前处理仪器的现状——师夷长技以制夷

    邢志表示,目前我国的样品前处理的设备与国外样品前处理设备的水平已经不相上下,甚至有一部分的产品,已远远超过了国外的设计。

    以微波消解为例,2006年前后各个实验室全是进口的微波消解仪;但从2009年开始,实验室里逐渐出现了国产的仪器。国内的样品前处理设备虽然起步比较晚,但是研发和制造速度非常快。到2019年可以说,国内样品前处理仪器用了短短的十年时间,已经接近或者超过国外同类产品的水平。

    “2009年我在Pittcon和国内的BCEIA参观时,看到国外的前处理仪器感觉很震撼,仪器无论从设计、工艺、功能,还是实用性和方便性,都是国内仪器厂商可望而不可及的。邢志说,10年后的今天,我再去参加一些展会,如今年召开的BCEIA,再看到那些仪器时,如果仪器上没有中国字,会区分不出到底是国内还是国外设计生产的。中国人也可以做成这样的好仪器,在功能设计、工业设计、外形设计、实用性、安全性等方面,都体验很好。

    对于中国制造的样品前处理仪器,邢志用清代思想家、政治家、文学家魏源提出来的一句话来激励——师夷长技以制夷。这句话对于分析仪器、仪器制造,甚至是中国制造都是通用的。中国的分析仪器起步比较晚,虽然投入的力量很大,但是投入的经费还不足够多,人才储备也不足够多。现在我们还在学习阶段,学会了、学懂了、学明白了,我们才能做出自己的产品,才有可能超越它。邢志说。我们只有稳扎稳打、一步一个脚印地提升制造力、设计能力,融入中国特色文化,才能制造出具有中国特色的分析仪器,才能走出国门,最终走向世界。

    国产仪器与中国制造

    邢志表示:我不太赞成把国内制造的仪器叫国产仪器,因为国产仪器里有很多核心部件不一定是自己做的,比如现在分析仪器里面大部分的检测单元,质谱的真空部件、质量分析器等一些核心零部件,用的都是国外厂家的产品。

    国产仪器定义的应该是核心部件和主体部件都是中国自己制造的;而我们现在还达不到,所以我建议把我们现在的仪器叫中国制造,中国制造指:融入了我国自己的设计和智慧,运用光学、电磁学或化学原理,做成了一个为科研或应用工作带来帮助的检测设备或仪器,能够代替我们的鼻子、眼睛和耳朵。


    与屹尧科技结缘 见证屹尧的发展

    邢志表示,自从90年代实验室用家用微波炉改造微波消解仪后,并没有更多地接触微波消解,当时觉得微波消解是一个高端奢侈的样品前处理设备。那时市场上只有进口的微波消解仪,动辄就要几万美金,是实验室可望不可及的。

    很偶然的机会,2007年在长春召开的全国化学会上,在场外参观厂商时,我看到了屹尧科技的微波消解仪,当时我和负责仪器介绍的同志讨论时,感觉这家企业的仪器做得不错。在展台上,他们问我用过微波消解吗?我说太贵没用过,他们就留了我的联系方式。3个月后,屹尧科技的倪晨杰总经理到我实验室跟我聊,说可以给我实验室放一台,支持我们的研究工作,也顺便来帮他们一起看看仪器有没有什么问题,希望做出哪些改进。我欣然答应了。一个月之内,屹尧果真送来了微波消解仪,不仅仅是仪器,还有很多很多配套的罐子。这说明屹尧非常有诚意,希望用户真正为其产品做应用的实验,挑毛病找问题,帮助产品改进。

    解决大气颗粒物消解问题

    2007年国内沙尘暴非常严重,主要是PM10,邢志实验室承担了大量的空气污染样品的研究工作,这些样品不能和其他样品的罐子混用,屹尧提供的微波消解仪以及提供的两套罐子,刚好专门做沙尘暴大气颗粒物的微波消解。此前我们均采用普通酸消解,而大气颗粒物采样器的膜非常致密,常温常压消解不掉,即使消解的时间和酸度都已经足够了,但按照标准过程消解完发现整张膜还是黑的,肉眼能看到很多的东西没有消解下来,所以常温常压的体系不适合这种样品的消解。邢志说。

    邢志开始尝试用屹尧科技提供的微波消解仪,进行大气颗粒物的样品处理。他们尝试了各种不同的体系,针对不同的膜,改进了实验方案,最后选择了硝酸+氢氟酸的体系,结合微波消解快速、有效的消解手段,成功实现了大气颗粒物采样膜的样品分析。这项工作为做空气污染研究的实验室提供了很多有用的信息,该方法已经是做空气污染大气颗粒物的一个标准方法。现在做大气颗粒物采样膜的分析,几乎都会用微波消解仪。而我们当时开创的是整张膜消解,不是以前用塑料剪刀剪下来的传统方式,整张膜消解的方法非常有效。所以我们和屹尧的成功合作始于2007年。

    几万欧元的仪器设计费

    两年后倪总又来找我,并很神秘地告诉我,屹尧的微波消解仪将有一个革命性的改进,新一代产品出来以后,产品的质量会大幅度提升,到时候需要我再帮他试用。他还打开计算机给我看了他们设计的三稿仪器外形,特意跟我讲他这是花了几万欧元请德国设计师亲自给他们设计的。当时我就想,一个中国分析仪器厂商,而且是专门做样品前处理的公司,竟有魄力花几十万人民币做工业设计和外形设计,就说明他们是真的希望把国产仪器做好。我看了三款设计稿以后也建议了哪一款设计稿更好,也就是现在屹尧公司TOPEX+这个型号用的外型。邢志说。



    全功能型微波消解化学工作平台


    屹尧科技仪器走出国门

    2012年,邢志再去参加Pittcon展会时,发现屹尧把TOPEX这个新型号的微波消解仪拿去展览了。在这之前,Pittcon展会上没有人关注中国制造的分析仪器,因为中国分析仪器厂商的展台都在边边角角的位置上。2012Pittcon展会上,我发现有一家国外知名的前处理仪器厂商的老板到了国内分析仪器展区去参观,并特意去了屹尧的展台,看了屹尧的微波消解仪。当时,他跟我说了一句话:我一定要来中国看一看,我很惊讶,中国的样品前处理仪器能设计成这个样子,这是我没有想到的,我一定要看一下中国分析仪器的制造是什么样的。这也是当时我对屹尧微波消解仪的感受。邢志说。

    屹尧新型号的微波消解仪推出以后,倪总又主动拉走了邢志老师实验室旧型号的微波消解仪,放了一台TOPEX微波消解仪。现在这个型号也成为屹尧的经典产品。

    2018年慕尼黑展会,邢志再次来到屹尧科技展台,发现屹尧参展的产品越来越多,有微波消解仪、萃取仪等系列化的产品。我再一次被眼前景象震到:屹尧展台的几个工作人员都很忙,他们忙着接待外国的参观者。而以前我们根本想象不到一个中国的企业会有那么多外国人员参观、咨询业务合作。这说明屹尧的仪器已得到国际的认可,屹尧的仪器已经从中国走向了世界。邢志说。

    微波消解仪的发展趋势

    从老型号的微波消解到现在新型号的微波消解,我们实验室一直在使用屹尧的产品。甚至我们还用它做微波萃取的工作,可以提高样品的萃取效率。微波萃取主要用于元素的形态分析,形态分析不能破坏样品,需把样品中待测组份在没有改变结构的情况下全部提取出来,我们就用微波的功能加不同的试剂控制温度和实际比例,加速萃取。邢志说。

    用全自动实现高通量

    邢志表示:全自动将是微波消解仪的一个发展趋势。微波消解虽是快速、高效的的手段,但还达不到高通量,因为一个微波腔体的体积决定了一次消解样品的数量。虽然可以把消解的罐子变小,在一个腔体里多摆几个罐子;但因为微波是通过水分子震荡进行加热,罐子多了,里面的每一个器件都有可能产生微波的反射或微波吸收,就降低了溶液对微波的吸收,所以罐子多了,微波消解的效率不一定提高。

    目前的微波消解仪只能处理10-20个样品,最多40个样品。如果做地质样品,一批需要做300-500个样品,处理效率就明显不够了,所以微波消解未来的发展趋势是需要全自动化。我希望未来的微波消解只要设定好程序,把称量好的样品摆放在罐子里面,就可以按照程序一个个或者一批的消解,消解完以后自动进行稀释转移,一定能够减轻大量的人力工作。邢志说。

    在邢志等专家的建议下,屹尧申请了国家仪器研发重大专项,研发出全自动的微波消解——PREPS全自动微波消解仪,也有一台在邢志实验室试用。邢志表示:这台创新的仪器实现了无人值守,从加酸到消解全部自动完成,对工作效率的提升大有帮助。



    PREPS全自动微波消解仪


    对屹尧的期许——从前处理到分析仪器

    把人工智能引入微波消解

    邢志老师表示,虽然前处理是分析的一个重要过程,但是它只是代替了人手的处理过程,在未来还需要发展智能化的前处理仪器。加入人工智能,通过多个传感器或者是多个反应指标,快速判断消解终点时间,或者自动匹配酸的量,实现全智能化的样品前处理梦想。

    拓展新产品线

    对于样品前处理的企业,仅有无机前处理还是不够的,还需要增加有机前处理,比如溶剂萃取、微波辅助萃取等,而且还要增加一些对有机样品分析的高通量和快速的解决方案。邢志老师提出自己的见解,样品前处理的好坏,最终还要落实到检测上,只有通过检测才能知道样品是否处理得合适,是否能够满足分析需求,屹尧有了样品前处理的仪器,希望他们再进一步提升自己,发挥这种力量,做一些检测类的分析设备。

    “我希望屹尧不仅仅是一个微波化学企业,或样品前处理的专业企业,它应该定位在科学仪器企业,这样才能把自己做得更大更强,才把我们的民族品牌树立起来,那时候再提到屹尧,它会是我们整个科学仪器领域的一个领头的企业,甚至在国际上提到屹尧,大家都会知道这样一个企业,这是我本人对屹尧未来发展的期望。”

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